TP20-GC熱裂解脫附儀
應對RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案
2015年6月4日歐盟官方公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,在原有RoHS 6項物質(zhì)(鉛、鎘、汞、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的基礎上,增加4項鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質(zhì)列表中,至此,RoHS2.0的管控物質(zhì)達到10項。
物質(zhì)名稱(chēng) | CAS NO. | 在電子電氣設備中的主要應用 |
鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) | 117-81-7 | 主要用作PVC增塑劑,PVC在電子電氣設備中用作絕緣體如電纜和電線(xiàn)。少量DEHP用于其他非聚合物用途,如電子產(chǎn)品的陶瓷或電容器的電解液。 |
鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP) | 85-68-7 | 主要與其他增塑劑配合用于PVC部件中如電纜、插座、管材、減震器,此外還用于一些非聚合物中如油漆、膠水 |
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) | 84-74-2 | 主要在PVC地板中用作增塑劑,在電子電氣設備中可能存在于合成皮革、紡織涂層、PVC材料、印刷油墨、密封劑和膠水中 |
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | 84-69-5 | 用作PVC的增塑劑,可用作DBP的代用品,還可用做纖維素樹(shù)脂、乙烯基樹(shù)脂、丁腈橡膠和氯丁橡膠的增塑劑。 |
按RoHS2.0檢測標準,生產(chǎn)企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內部質(zhì)量控制、客戶(hù)驗廠(chǎng)審廠(chǎng)等都需要購買(mǎi)相關(guān)設備(常規配置需要的儀器:GCMS+EDXRF光譜儀),但是采購這些設備動(dòng)輒上百萬(wàn),是很多企業(yè)都感到巨大壓力,而企業(yè)在原材料篩查有不能不做,如果不做篩查,產(chǎn)品生產(chǎn)將會(huì )埋下巨大隱患,企業(yè)無(wú)法把控自己生產(chǎn)的產(chǎn)品是否符合標準;金谷科儀根據企業(yè)內部篩查的重要性和購買(mǎi)設備所需巨額投入這兩大痛點(diǎn),專(zhuān)門(mén)針對Rohs2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開(kāi)發(fā)出一套全新解決方案: TP20-GC熱裂解脫附鄰苯快速篩查解決方案
這套TP2-GC系統能做16種鄰苯的檢測,滿(mǎn)足鄰苯檢測需求,這個(gè)系統除了做鄰苯之外,還可以做紅磷阻燃劑、有機溶劑殘留、高分子材料、材料中揮發(fā)性有機物等等,功能強大!
第一部分:TP20-GC ROHS2.0 鄰苯解決方案介紹
TP20-GC方案有如下優(yōu)點(diǎn):
1、做樣時(shí)間短:20分鐘/樣的做樣時(shí)間完全滿(mǎn)足企業(yè)用戶(hù)快速篩查需求;
2、不產(chǎn)生廢氣廢液:這種無(wú)需試劑、無(wú)需前處理,不產(chǎn)生廢氣廢液;
3、采購成本低:PY+GCMS采購成本150萬(wàn),TP20-GC采購成本35萬(wàn)以?xún)龋?/span>
4、使用成本低:無(wú)需前處理、無(wú)需試劑和耗材,一年使用成本3000元以?xún)龋?/span>
5、直接進(jìn)樣、無(wú)需前處理:直接固體或液體進(jìn)樣,無(wú)需前處理,產(chǎn)線(xiàn)工人即可操作;
6、內置標準曲線(xiàn):更加直觀(guān)判斷物料是否鄰苯超標(獨家技術(shù));
7、適用于100%聚合物材料:化學(xué)方法只適應于70%物料,TP20-GC適用于100%物料
8、無(wú)需專(zhuān)業(yè)實(shí)驗室環(huán)境:只需要普通具備空調電源的操作空間即可安裝使用。
本方案大型客戶(hù)成功案例:
深圳威富通訊技術(shù)有限公司(華為供應商) 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
工信部電子五所綠環(huán)中心 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
廣東日豐電纜有限公司(上市公司) 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
深圳中元電子有限公司(oppo供應商) 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
江西聯(lián)創(chuàng )電子有限公司(華為供應商) 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
深圳盛佳麗電子有限公司(深圳最大耳機喇叭生產(chǎn)廠(chǎng)家) 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
第二部分:目前RoHS2.0三種解決方案對比分析
RoHS2.0 十種管控物質(zhì) | PY+GCMS法(做樣時(shí)間40分鐘) | 液相色譜法(做樣時(shí)間100分鐘) | ☆TP20-GC熱裂解脫附氣相法(做樣時(shí)間20分鐘)☆ | ||||||
設備采購成本 | 使用費用 | 人員成本 | 設備采購成本 | 使用費用 | 人員成本 | 設備采購成本 | 使用費用 | 人員成本 | |
島津/日立ED-XRF (35萬(wàn)) | 5萬(wàn)/年 | 16萬(wàn)/年(2名專(zhuān)業(yè)檢驗人員) | 島津/日立ED-XRF (35萬(wàn)) | 5萬(wàn)/年 | 16萬(wàn)/年(2名專(zhuān)業(yè)檢驗人員) | 天瑞/華唯EDX(12萬(wàn)) | 1萬(wàn)元/年(無(wú)需其他耗材) | 6萬(wàn)/年(1名專(zhuān)職檢驗人員即可操作,簡(jiǎn)單易操作) | |
多溴二苯醚 | |||||||||
鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP) 鄰苯二甲酸正丁基芐酯(BBP) 鄰苯二甲酸(2-己基)己酯(DEHP) 鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | PY+GCMS (130萬(wàn)) | 10萬(wàn)/年 | HPLC (18萬(wàn)) | 5萬(wàn)年(需要大量試劑,還需申報危險品) | TP20-GC熱裂解脫附氣相色譜法(28萬(wàn)) | 5000/年(僅需要更換少量石英進(jìn)樣管即可) | |||
采購成本和使用成本 | 165萬(wàn) | 15萬(wàn)/年 | 16萬(wàn)/年 | 53萬(wàn) | 10萬(wàn) | 16萬(wàn) | 40萬(wàn) | 1.5萬(wàn)/年 | 6萬(wàn)/年 |
是否什么標準 | 符合IEC62321標準 | N/A | 符合IEC62321-8標準 | ||||||
每天能做多少樣 | 每天處理樣品40個(gè) | 每天處理樣品10個(gè)左右 | 每天處理樣品40個(gè) | ||||||
申請廢水廢氣排放許可? | 不需要 | 需要(手續麻煩) | 不需要 | ||||||
特點(diǎn) | 采購成本高 操作復雜 后期運營(yíng)維護成本高 | 前處理太過(guò)復雜 操作人員操作對結果影響大 做樣時(shí)間太長(cháng),不具備快速篩查功能 | 采購成本低; 篩查過(guò)程簡(jiǎn)單快速; 后期運營(yíng)維護成本低 |
第三部分、儀器準確性和可靠性試驗:
實(shí)驗部分:儀器與耗材
1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀;
2、TP20-GC熱裂解脫附儀(裂解脫附溫度200℃-650℃);
3、色譜工作站(具備反控功能);
4、專(zhuān)用毛細管鄰苯專(zhuān)用柱;
5、氮氫空氣源;
6、萬(wàn)分之一天平;
前處理過(guò)程:
本方法無(wú)需前處理,耗材為2.5cm長(cháng)石英管,石英棉,預處理柱,將固體樣品放置在石英管中間部位,兩端用石英棉固定,然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。
分析條件
微裂解程序升溫 200℃-450℃
微熱裂解時(shí)間 2 min
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣
液體進(jìn)樣體積:1 ul
固體進(jìn)樣體積: 5mg以下
進(jìn)樣口溫度:250 ℃
FID檢測器溫度:300 ℃
程序升溫 50 ℃(保持1 min),以每分鐘20 ℃升至450 ℃(保持4 min)
各組分名稱(chēng)及保留時(shí)間
名稱(chēng) | 縮寫(xiě) | 保留時(shí)間 | 時(shí)間窗帶 | 備注 |
鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 | |
鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 | |
鄰苯二甲酸丁基芐酯 | BBP | 10.941 | 0.05 | |
鄰苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
結果與討論:
標準曲線(xiàn)及線(xiàn)性范圍(檢出限)
配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標準溶液,以濃度為橫坐標,定量組分峰面積為縱坐標,繪制標準曲線(xiàn),標準曲線(xiàn)及線(xiàn)性相關(guān)系數如下所示。
以下表格是5種不同濃度標樣的峰高和峰面積對比圖:
濃度(ppm) | 峰高(pA) | 峰面積(A) |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
3倍信噪比計算各組分的最低檢出限為25ppm
重復性(精密度實(shí)驗)
以最低檢出限的濃度進(jìn)行重復性測定,結果如下所示。
RSD% | ||
DIBP | 峰高 | 峰面積 |
1 | 944.8 | 3484.2 |
2 | 1007.3 | 3638.8 |
3 | 903.2 | 3167.9 |
4 | 1205.6 | 4227.6 |
RSD%=8.24 |
結論:這套Rohs2.0中鄰苯的快速篩查方法,其最低檢出限為25 ppm(島津PY+GCMS最低檢測限為50ppm),線(xiàn)性相關(guān)系數大于0.998,RSD%=8.24,完全滿(mǎn)足企業(yè)物料篩查要求。
第四部分、符合IEC62321-8法規要求
Rohs2.0中間管控的4種鄰苯屬于增塑劑,屬于難揮發(fā)物質(zhì),需要用高溫(200℃-450℃)才能揮發(fā)出來(lái),目前IEC標準是采用PY/TD-GC-MS(熱裂解/熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜檢測器),而我們采用的是TP20-GC熱裂解脫附技術(shù)(熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀),具體分析下有什么相同和不同:
1、IEC認可的PY/TD-GC-MS是熱裂解+熱脫附+氣相色譜+質(zhì)譜檢測器,其中熱裂解溫度高,最高可達1200度,很多大分子物質(zhì)都被裂解成小分子物質(zhì),會(huì )對結果產(chǎn)生干擾和假陽(yáng)性,需要用到MS質(zhì)譜這部分儀器來(lái)定性。
2、TP20-GC鄰苯快速檢測系統,我們只需要做對應的幾種鄰苯的定量,所以我們加熱范圍設定在200℃-450℃這個(gè)區間,這樣既讓4個(gè)鄰苯都揮發(fā)出來(lái)后進(jìn)入GC(氣相色譜儀)中進(jìn)行定量,又不會(huì )對其他大分子物質(zhì)產(chǎn)生裂解而影響結果。
綜上訴述:那為什么我們的方法沒(méi)有質(zhì)譜檢測器呢,因為我們的定位是做4種鄰苯的檢測,而且我們采用的溫度區間只在200℃-450℃區間,沒(méi)有其他的新裂解出來(lái)的物質(zhì)干擾,無(wú)需定性檢測,所以TP20-GC是不需要質(zhì)譜檢測器的。
結論:TP20-GC是符合IEC62321標準的,而且設定更加精準的溫度區間更加合理和科學(xué),用GC定量也比GCMS更加合適
第五部分:TP20-GC RoHS專(zhuān)用檢測分析儀應用案例
在玩具、電子、食品、包裝材料、醫療器械塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹(shù)脂、電纜等行業(yè),都需要做塑化劑篩查檢測;我司經(jīng)過(guò)多年的色譜分離技術(shù)和塑化劑基礎研究,研發(fā)出一種可以直接固體進(jìn)樣和液體進(jìn)樣的專(zhuān)用塑化劑檢測系統,該系統通過(guò)程序升溫熱解析和高溫裂解,讓樣品中組分按照溫度不同分批次進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行定量檢測,經(jīng)過(guò)具有專(zhuān)利技術(shù)的超微傳輸通道還解決了溫度不均衡樣品分析圖譜發(fā)生重疊的問(wèn)題,同時(shí)超微傳輸管道本身具有自動(dòng)清洗功能,這也解決了傳輸管道污染的問(wèn)題;本系統能做到多階持續升溫且做完一個(gè)樣品后能自動(dòng)進(jìn)行管道清洗,無(wú)需人工干預,既節省人工成本也保證數據的真實(shí)性。
實(shí)驗案例一、深圳某耳機廠(chǎng)商給國際知名品牌代工的耳機塑料殼原材料篩查
儀器: 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀(FID+SPI+毛細管柱)
2、TP20微裂解脫附儀處理設備
3、專(zhuān)用色譜柱
4、其他實(shí)驗設備一批
進(jìn)樣方式:直接固體進(jìn)樣;
檢測項目:檢測原生PVC綠色顆粒是否Rohs4種鄰苯超標
實(shí)驗案例二、東莞某出口歐洲手機充電器廠(chǎng)家,需要檢測做Rohs中4種鄰苯篩查
儀器: 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀(FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制)
2、TP20微裂解脫附儀處理設備
3、專(zhuān)用色譜柱
4、其他實(shí)驗設備一批
進(jìn)樣方式:直接固體進(jìn)樣;
檢測項目:白色PVC塑料粉末中Ia鄰苯二甲酸酯檢測
實(shí)驗案例二、珠海某知名品牌手機商需要做出口歐洲的手機背板高分子材料Rohs中4種鄰苯篩查
儀器: 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀(FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制)
2、TP20微裂解脫附儀處理設備
3、專(zhuān)用色譜柱
4、其他實(shí)驗設備一批
進(jìn)樣方式:直接固體進(jìn)樣;
檢測項目:高分子材料手機背殼中22項鄰苯的檢測
實(shí)驗案例四、佛山里水某知名電纜公司電纜膠皮中鄰苯檢測
儀器: 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀(FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制)
2、TP20微裂解脫附儀處理設備
3、專(zhuān)用色譜柱
4、其他實(shí)驗設備一批
進(jìn)樣方式:直接固體進(jìn)樣;
檢測項目:電纜膠皮中鄰苯檢測:
實(shí)驗案例四、客戶(hù)配置的混標標準品(4種鄰苯,盲樣)
儀器: 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀(FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制)
2、TP20微裂解脫附儀處理設備
3、專(zhuān)用色譜柱
4、其他實(shí)驗設備一批
進(jìn)樣方式:直接液體進(jìn)樣;
檢測項目:檢測盲樣(混標)中4種鄰苯的含量:
RoHS 4種鄰苯檢測篩查儀器方案、專(zhuān)業(yè)塑化劑篩查方案、歡迎有應用需求的朋友跟我們聯(lián)系,我們?yōu)槟峁┳顚?zhuān)業(yè)的整套檢測方案
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