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手持式光譜儀分析中的粉末壓片制樣法

              樣品制備

  粉末企業(yè)進(jìn)行直接壓片制樣法主要問(wèn)題可以分三步:干燥焙燒、混合系統使用研磨、壓片。有直接粉末壓片法、粉末稀釋壓片法、粘合劑背襯法和磨邊法等。

  結劑、助磨劑及其他添加劑

當樣本數據本身的粘合性較低時(shí),選擇更合適的活頁(yè)夾很重要。粘合劑有兩種:固體和液體。石蠟和苯乙烯的混合物可以用作一種粘合劑。添加的活頁(yè)夾數量是樣品的10%-50%,過(guò)多會(huì )影響光元素的檢查點(diǎn)。粘結劑的加入會(huì )減低分析的線(xiàn)性強度,當粘結劑粒徑影響較大時(shí),會(huì )引入粒徑效應。通過(guò)對吸水率、試樣硬度、真空時(shí)間、儀器污染、試樣制備成功率和成本等幾種常用粘結劑的比較,表明低壓聚乙烯是一種理想的粘結劑。

  在制備方法得到試樣和標樣過(guò)程中,除粘結劑外,還可可以通過(guò)中國加入助磨劑、內標工作進(jìn)行設計元素、稀釋劑等,固體粘結劑、助磨劑等需要準確稱(chēng)量,混合均勻。所以制樣比較麻煩,如果加上清洗破碎容器的時(shí)間,有時(shí)甚到比熔融法還要長(cháng)。在大規模分析中,通常采用直接壓片或壓片基質(zhì)材料的方法。

  粉碎技術(shù)

可以手工研磨瑪瑙或碳化鎢砂漿,現在多采用機械振動(dòng)磨機或球磨機,效率很高。一般企業(yè)進(jìn)行分析樣品數據處理均可導致粉碎到74μm以下(通過(guò)200目篩子),可以不斷發(fā)展需要達到20μm左右。隨著(zhù)粉碎時(shí)間的延長(cháng),顆粒大小不再變薄到一定程度,但如果繼續粉碎,就會(huì )出現“團聚”現象。要提高粉碎技術(shù)管理效率,可以同時(shí)通過(guò)加入我們中國固體或液體助磨劑。粉碎時(shí)間越長(cháng),粉碎容器造成的污染越嚴重。因此,選擇合適的粉碎容器很重要。比較一下這種環(huán)境污染,我們可以分析壓碎后硬質(zhì)物質(zhì)(如石英)的污染問(wèn)題,或者用兩種方式比較不同破碎方法的分析數據結果。在微量元素的分析中,為了能夠提高學(xué)生分析的靈敏度和準確度,這是一個(gè)很缺乏必要的。還有一種環(huán)境污染,就是不同破碎樣品之間相互污染。確保容器在每次擠壓后都得到清潔。當樣品較多時(shí),少量樣品可以在粉碎前“清洗”兩次。


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